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技術(shù)文章

如何減少氣相色譜法定量分析誤差?

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1、取樣的代表性
  
  現(xiàn)在大多數(shù)產(chǎn)品是中低度酒,由于酒中組分物化特性的影響,致使酒中許多微量成分將分布于不同層次或界面,因此應(yīng)從酒庫取樣到色譜室分析的全過程應(yīng)考慮取混勻后的酒樣,如果不注意取樣的方式方法,將會(huì)給氣相色譜白酒分析定量工作造成誤差。
  
2、定量響應(yīng)因子的準(zhǔn)確性
  
  在實(shí)際定量工作中,往往引入相對(duì)響應(yīng)因子進(jìn)行計(jì)算,而定量響應(yīng)因子的準(zhǔn)確與否,直接關(guān)系到分析結(jié)果的可靠程度。若需求得有效的f值,原則上以組份含量相當(dāng)為依據(jù):一方面,將待測(cè)純組份與純標(biāo)準(zhǔn)物配成一定比例的混合試樣;另一方面以標(biāo)準(zhǔn)樣品、混標(biāo),專著文獻(xiàn)f值等為實(shí)際應(yīng)用f值,必要時(shí)可做部分組份的回收實(shí)驗(yàn)加以驗(yàn)證后方可使用。
  
3、注射器針外壁的清潔
  
  對(duì)毛細(xì)管柱頭進(jìn)樣來說,在進(jìn)樣的過程中沉積在壁上的物質(zhì)在高溫汽化下瞬間發(fā)生轉(zhuǎn)移,從而造成定量分析結(jié)果的某些偏差,所以在分析不同種類型酒時(shí)應(yīng)嚴(yán)格注意注射器針外壁的清潔。將注射器針浸入溶劑方可達(dá)到有效的清潔,也可定期進(jìn)行清洗。
  
4、進(jìn)樣技術(shù)的影響
  
  定量分析的精密度與準(zhǔn)確度依賴于進(jìn)樣的重復(fù)性和操作技術(shù)。針對(duì)不同規(guī)格毛細(xì)管柱及特殊的進(jìn)樣方式(柱上進(jìn)樣、分流/不分流進(jìn)樣),對(duì)插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數(shù)的準(zhǔn)確度都有一定的要求,對(duì)于大口徑柱止進(jìn)倦毛細(xì)管柱,進(jìn)入柱子的樣品量有很好的重現(xiàn)性。對(duì)于中口徑、細(xì)口徑分流/不分流進(jìn)樣毛細(xì)管柱,當(dāng)分析的樣品組份濃度范圍較寬、沸點(diǎn)范圍也寬時(shí)易產(chǎn)生分流失真,濃度低和沸點(diǎn)高的組份樣品回收率低,精密度也差??傊魏我环N進(jìn)樣方法都不能適應(yīng)所有類型的樣品分析,這需要色譜工作者在實(shí)際工作中加以選擇優(yōu)化。
  
5、硅膠墊的使用周期
  
  硅膠墊的使用頻率一般以進(jìn)樣次數(shù)作比較,當(dāng)硅膠墊使用15至20次以上時(shí),應(yīng)注意及時(shí)更換。如果使用國產(chǎn)儀器配套使用的填充柱,應(yīng)同時(shí)擦凈內(nèi)襯管,否則易造成漏氣使基線呈臺(tái)階、峰型、出現(xiàn)異常等,影響分析結(jié)果的可靠性。
  
6、進(jìn)樣量的大小
  
  白酒色譜定量使用的內(nèi)標(biāo)法,雖然進(jìn)樣量的大小對(duì)計(jì)算結(jié)果無明顯影響,但對(duì)現(xiàn)行使用的毛細(xì)管柱色譜卻影響很大。首先,進(jìn)樣量的大小直接影響著分離與定性;第二,進(jìn)樣量的大小直接影響著出峰保留值的變化,造成部分峰保留時(shí)間的錯(cuò)位現(xiàn)象,從而影響定量結(jié)果,尤其對(duì)工作量大、樣品較多更不適宜,對(duì)于普通填充柱色譜進(jìn)樣量的大、小影響不是太大,但進(jìn)樣量不當(dāng)也會(huì)造成合峰出現(xiàn),對(duì)于毛細(xì)管柱來說,這里所談的進(jìn)樣量與分流比類同。
  
7、標(biāo)樣的定期校正
  
  為確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性,應(yīng)定期進(jìn)行儀器間的相互校正及標(biāo)樣的校驗(yàn)等,從而進(jìn)一步了解整個(gè)色譜系統(tǒng)的運(yùn)行情況。


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