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色譜柱的進樣口有什么作用

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色譜的進樣口是將樣品引入連續(xù)的載氣流中的裝置。它通常固定在柱頭上。

常見的進樣口類型有:

·        分流/不分流進樣口;樣品從注射器經過隔膜進入到一個加熱了的小室中。熱量使得樣品及樣品的基體揮發(fā)。然后載氣將揮發(fā)后的樣品全部(不分流模式)或部分(分流模式)吹掃入色譜柱中。在分流模式中,樣品與載氣的混合物大部分通過分流出口放空。當樣品中的被分析物含有高的分析濃度(>0.1%)時,宜采用分流進樣,對于只含有很少被分析物的痕量分析(<0.01%),則好用不分流進樣。

·        柱頭進樣口;樣品不經加熱直接導入分析柱。

·        程序升溫蒸發(fā)(PTV)進樣口;Vogt在1979年首先引入了程序升溫進樣,初Vogt將這種技術用于毛細管氣相色譜的大體積樣品的進樣(高達250µL)。Vogt以一種受控的速率將樣品引入到襯管之中。襯管的溫度設定為稍低于溶劑的沸點。微沸的溶劑持續(xù)蒸發(fā),并從襯管的孔逸出。在這種進樣技術的基礎上,Poy發(fā)明了程序升溫蒸發(fā)進樣口(PTV)。這種新型的進樣技術因為襯管的初始溫度低而避免了很多傳統熱進樣技術中的問題。

·        閥進樣口;在收集瓶中的氣體樣品被連接到一個通常是六通的進樣閥上(稱這六個通口為1,2,3,4,5,6)。放入樣品時,載氣流從接口5開始連續(xù)流入并經接口4流出,而樣品從接口1引入,從6進入到一個預先排空了的定量管中,多余的樣品經接口3進入接口2后排出。樣品引入完成后,轉動閥門,載氣就會順次通過接口5,接口6,定量管,接口3,接口4而將定量管中的樣品導入到色譜柱中。

·        吹掃-捕集進樣口;惰性氣體的泡沫通過水基樣品而使不溶的揮發(fā)性物質從基體中吹掃出來。這些揮發(fā)性物質被一個吸附裝置(捕集器)捕集。之后,捕集器被加熱,揮發(fā)性組分在載氣帶動下進入色譜柱。需要預先濃縮或提純的樣品通常用這種方法引入,而且常常與分流/不分流進樣口相連。

·        固相微萃取進樣口提供一種方便和低成本的進樣方式,可以取代吹掃-捕集進樣口。它兼有注射器靈活應用廣泛與分流/非分流進樣口的簡單易用的優(yōu)點

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